Cara Uji TSS secara Gravimetri

Cara uji padatan tersuspensi total (Total Suspended Solid, TSS) secara gravimetri.

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengujian kualitas air dan air limbah sebagaimana telah ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air, Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air dan Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metode Analisis Pengujian Kualitas air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan, maka dibuatlah Standar Nasional Indonesia SNI 06-6989.3-2004, Air dan air limbah – Bagian 3: Cara uji padatan tersuspensi total (Total Suspended Solid, TSS) secara gravimetri. SNI ini diterapkan untuk pengujian parameter-parameter kualitas air dan air limbah sebagaimana yang tercantum didalam Keputusan Menteri tersebut.

 

Metode ini merupakan hasil revisi dari butir 3.6 pada SNI 06-2413-1991, Metode pengujian kualitas fisika air. SNI ini menggunakan referensi dari metode standar internasional yaitu Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water.

 

Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uj air dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung, padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral. Padatan tersuspensi total (TSS), adalah residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan ukuran partikel maksimal 2µm atau lebih besar dari ukuran partikel koloid

Cara uji dan Prinsip : Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103°C sampai dengan 105°C. Kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.

Bahan

a. Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis:

1. Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 ìm ( Standar for TSS in water analysis).
2. Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 ìm ( Standar filter for TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures).
3. E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran pori (Particle Retention)1 , 1 ìm ( Recommended for use in TSS/TDS testing in water and wastewater).
4. Saringan dengan ukuran pori 0,45 ìm.

b. Air suling.

Peralatan

a. desikator yang berisi silika gel;

b. oven, untuk pengoperasian pada suhu 103°C sampai dengan 105°C;

c. timbangan anal itik dengan ketelitian 0,1 mg;

d. pengaduk magnetik;

e. pipet volum;

f. gelas ukur;

g. cawan aluminium;

h. cawan porselen/cawan Gooch;

i. penjepit;

j. kaca arloji; dan

k. pompa vacum.

Persiapan contoh uji : Gunakan wadah gelas atau botol plastik polietilen atau yang setara.

Pengawetan contoh : Awetkan contoh uji pada suhu 4°C, untuk meminimalkan dekomposisi mikrobiologikal terhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24 jam.

Pengurangan gangguan

a. Pisahkan partikel besar yang mengapung.

b. Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200 mg.

c. Untuk contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu yang menempel dalam kertas saring untuk memastikan zat yang terlarut telah benar-benar dihilangkan.

d. Hindari melakukan penyaringan yang lebih lama, sebab untuk mencegah penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.

Persiapan pengujian

Persiapan kertas saring atau cawan Gooch

1. Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah pencuci dengan air suling berlebih 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan semua sisa air, matikan vakum, dan hentikan pencucian.
2. Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium. Jika digunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan..
3. Keringkan dalam oven pada suhu 103°C sampai dengan 105°C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator kemudian timbang.
4. Ulangi langkah pada butir c) sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

Prosedur

a. Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air suling.

b. Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang lebih homogen.

c. Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk mag neti k

d. Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan.

e. Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.

f. Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103°C sampai dengan 105°C, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.

g. Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

CATATAN

· Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, perbesar diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji.

· Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5 mg sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil minimum, perbesar volume contoh uji sampai 1000 mL.

Perhitungan

 

Jaminan mutu

a. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

b. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

c. Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

d. Lakukan anal isis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 24 jam

Pengendalian mutu

a. Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.

b. Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis. Perbedaan persen relatif (Relative Percent Different atau RPD) terhadap dua penentuan (replikasi) adalah di bawah 5%, dengan menggunakan persamaan berikut:

RPD = (X1 - X2) X 100 %

(X1 + X2) / 2,

dengan pengertian:

X1 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan pertama;

X2 adalah kandungan padatan tersuspensi pada penentuan ke dua. Bila nilai RPD lebih besar 5%, penentuan ini harus diulang

Rekomendasi

Cantumkan jenis atau ukuran saringan/pori kertas saring yang digunakan.

Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut.

1. Parameter yang dianalisis.
2. Nama analis.
3. Tanggal analisis.
4. Nomor contoh uji.
5. Tanggal penerimaan contoh uji.
6. Perhitungan.
7. Hasil pengukuran duplo.
8. Kadar Padatan Tersuspensi dalam contoh uji.